EDTA配位(络合)滴定法测定氧化镁

1. EDTA配位(络合)滴定法测定氧化镁

方法提要
移取分离二氧化硅后的滤液A，用三乙醇胺、酒石酸钾钠、氰化钾分别掩蔽铁、铝、钛及铜、锌、钴、镍等干扰元素，在pH10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，加入EGTA配位钙，用EDTA标准溶液滴定镁，测得氧化镁含量。
方法适用于海洋沉积物中氧化镁的测定。测定范围:w(MgO)为0.1%～10%。
试剂
三乙醇胺(1+1)。
氢氧化钾(优级纯)。
酒石酸钾钠溶液(100g/L)。
盐酸羟胺。
氢氧化铵。
氰化钾溶液(50g/L)。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5gNH4Cl溶解于200mL水中，加入570mLNH4OH，加水至1000mL。
酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂酸性铬蓝K-萘酚绿B-无水硫酸钾=1+2.5+3.5(因厂家及批号不同，产品质量不一，配制时可适当改变比例，以获得清晰敏锐的终点为宜)。研细混匀，置于磨口瓶中，使用时取少许溶于水中即可。
甲基红指示剂(1g/L)溶解于乙醇溶液中。
氧化镁标准溶液ρ(MgO)=0.50mg/mL。
EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L。
EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.01mol/L称取3.72gEDTA，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定移取10.0mL氧化镁标准溶液(0.50mg/mL)，置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，加2mL(1+1)三乙醇胺、2mL酒石酸钾钠溶液、2滴甲基红指示剂溶液，用(1+1)NH4OH调至变黄色，搅匀。加10mLpH10氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3～5滴氰化钾溶液，加入2～3滴酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色或蓝绿色为终点。由消耗EDTA标准溶液的体积(mL)和移取氧化镁的量，计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度(g/mL)。
分析步骤
移取相当于100mg试样的分离二氧化硅后的滤液A，于200mL烧杯中，加水至约50mL，加0.5～1g盐酸羟胺、2mL(1+1)三乙醇胺，以下步骤同EDTA标准溶液标定。唯一不同的是在用(1+1)NH4OH调至甲基红变黄色后，应加入滴定氧化钙所需的0.01mol/LEGTA标准溶液并过量加0.5mL，以掩蔽氧化钙。
计算公式同式(76.9)。